注:这里说的喷雾干燥指的就是喷雾干燥,沸腾干燥还有流化床喷雾造粒不能算喷雾干燥。
因为一个项目的缘故,需要用到喷雾干燥设备去掉有机溶剂,因为物料比较贵,公司也不差钱,考虑的都是进口设备。
用过瑞士BUCHI B290+B295、英国的Labplant SD-06AG还有日本YAMATO ADL-311S+GAS410(国内生产),这三台设备都是采用二流体喷嘴雾化以及垂直下落并流型干燥方式。
应厂家人员的多次登门造访,删去关于英国Labplant SD-06AG的相关内容,用的次数不多,楼下也有坛友说收率不会低于50%,就当是我使用不当吧!
步琪的就不说了,各方面都还不错,B290也算是经典机型,这么多年外形都没怎么变,配合B295回收有机溶剂,工程师带着我们用了好几次,收率70-75%,氮气用量大概10小时一瓶。 B290和B295体积都不大,290可以直接放在295上面,占地小,干燥塔和旋风分离器拆卸方便,这些都是优点,**不好就是价格比较贵,订单式的生产方式导致到货周期长。
YAMATO(雅马拓)这个是网上偶然发现的,之前都没怎么听过,去上海试了样机,收率不错,**次就75%,另外价格便宜,到货周期短,*终选了这台,现在收率基本80%左右(固体10g以内),喷的多有85%的收率。ADL311S的体积可以顶得上B290加上B295,GAS410就更大了,雅马拓和步琪用起来各有各的特色,如果有同行有兴趣可以继续讨论,主帖就先写到这里 。
帖子发了半年,没想到关注的人还不少,应版主邀请,写点使用心得。
自从买了雅马拓喷雾干燥后步琪B290就没接触了,因此下面主要写的是雅马拓的喷干设备,中间会有一些比较。
喷的物料是API加3种主要辅料,还有维生素E少量;溶剂是两种有机溶剂,喷雾干燥的目的是去除有机溶剂,通常的方法是用旋蒸,旋蒸做出来的是类似油状物,有机溶剂残留也是很大的问题,我们做的是注射剂,对有机溶剂的残留要求很高,而且旋蒸放大也是问题,喷雾干燥也是*好的办法了吧!
雅马拓的这个喷枪做的很好,精度很高,中间的喷嘴和外圈的雾化气体出口同心度很好,喷嘴部分不需要自己调整,也没有可以调整的地方,之前接触的国产喷枪要调整中间的喷嘴露出长度,同心度不好也要自己调整,调不好就会喷偏,雾化效果自然也不好。我们喷的API是有颜色的,雾化效果可以观察到,很均匀。也说说雅马拓这里设计奇葩的地方:正常的二流体喷枪都有通针,通针一般都是气动,在主机上设置通针的频率,雅马拓这个通针是手动的,不是手点按钮控制压缩空气,而是手去摁;另外一处奇葩处是在干燥塔上面的喷嘴边上,设置了一个扫气,目的是如果发现喷嘴口那里有物料粘连,通过主机按钮控制,扫气孔会喷出压缩气体(如果循环的是氮气,喷的也是氮气),把喷嘴上粘的东西吹走。关于通针,正常的喷溶液也不会堵,除非是粘度很高的混悬液(比如固体片剂的包衣液),期间我尝试过在喷干溶液里面加气流粉碎过的蔗糖(气流粉碎后过200目筛网),希望能提高一些收率,蔗糖不溶于有机溶剂,在溶液里面是混悬状态,理想是溶液裹着蔗糖颗粒干燥形成大一些的颗粒,密度大旋风分离效果会好一些,*后发现是徒劳,收率基本没变,而且会堵喷枪,喷干过程需要一直盯着,虽然堵的次数不多,也不清楚是蔗糖颗粒大,还是溶液在喷嘴口提前干燥堵的。 喷枪的下边就是干燥塔了,雅马拓这个干燥塔的玻璃壁很厚,比较沉,靠下部的铁架台向上支撑固定,比B290稍微繁琐一些,不过雅马拓的旋风分离器都是挂在干燥塔上面,不做成这样高强度的结构也不行。干燥塔的下部出料口有个硅胶的塞子,当干燥塔内部压力过大,塞子会弹开,防止爆炸,个人觉得这个没啥用途,倒是有几次后面的滤芯稍微有点堵,风机再开大一点,后面的胶塞就喷了,然后趴地上找。
下面说说旋风分离器吧!我个人认为这个是整套机器里面影响收率*大的地方,好的设计,喷干条件上下浮动一些,对收率不会有太大的影响,不好的设计就不说了,说多了都是泪。雅马拓的旋风分离器以及收集罐的结构和步琪B290的是差不多的,接口部分的区别算不上区别,另外一个主要的区别就是B290的内壁有镀膜,说是可以减少粘壁以及消除静电,看起来也是高大上,镀膜的颜色很炫酷。不过缺点也是有的,工程师说镀膜比较娇贵,不能用刷子刷,推荐的方法是用溶剂清晰,看过的几台步琪的旋风分离器镀膜都有刮花现象,后面跟帖的一位坛友也提到刮花,看样子是普遍现象 。我当时有跟工程师反映过能不能随机器配一些定制的刷子,既能洗干净旋风分离器又不会刮花镀膜,不过没有下文。雅马拓的旋风分离器没有镀膜,也就不用担心刮花,我每次都是用猪毛试管刷刷洗,喷的物料有一些油性特征,用溶剂洗效果不好,洗洁精喷一下加上刷子,可以洗的很干净,也不会影响收率。
关于提高收率,我们喷的一种辅料带有荷电性,当有导体(导线或者人体)靠在旋风分离器边上的时候,旋风分离器内部就会有物料聚集,因此我在收集罐外面包了一层锡箔纸并接地,收率没有做过系统性试验,但是感觉跑掉的物料少了一些(旋风分离器的出风口能观察到)。
还有关于粘壁的问题,不同的物料应该有不同的处理办法,我的的进风温度是65度,充分预热好机器的话,旋风分离器入口处温度有52度左右,这时候进行喷干,粘壁的情况会好很多,而且开始进样速度要慢一些,后面根据出风温度慢慢提速,这样干燥塔内壁粘的物料也会很少。如果中间提速过快(尝试过一次,听了某工程师的话,说出风温度可以再低10度),结果干燥塔和旋风分离器都粘的很多,本来连续三个小时可以喷完,中间要拆洗干燥塔,花了大半天才搞定。